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雷磁ZDJ-5自动电位滴定仪——馏分燃料中硫醇硫测

点击: 次 时间:2016-05-25 13:15

一、实验原理及方法

将无硫化氢试样溶解在无水乙酸钠溶剂中,用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定,用pH玻璃电极作为参比电极,银/硫化银电极作为指示电极,电位突跃指示滴定终点本方法适用于测定含量在0.00030.01%(m/m)范围内

二、使用仪器及介绍

 

u5.7寸单彩触摸屏控制,中文界面,office操作,简单易懂

u 测量单元模块化   

      电位测量单元、永停测量单元、电导测量单元(可以互换)

u 自动化功能

      自动补液 、清洗、滴定、判断终点,自动识别测量模块和软件

u 专用操作模式

    预滴定、预设终点滴定、空白滴定、手动滴定、生成专用滴定模式

u 测量数据处理功能

    支持数据显示、存储、查阅、打印(扩展功能)、远程传输、报警

u 耐腐蚀滴定系统,可进行多种滴定反应

u 通过雷磁专用数据采集软件,可在计算机虚拟界面操作各种滴定分析、滴定方法的编辑管理、滴定结果计算公式的编辑、滴定曲线和数据的存储以及数据处理和统计等功能。

u容量自动控制精度高,mV曲线+一次或二次微分曲线自动跟踪记录,终点由计算机自动判断,误差小。

使用仪器: ZDJ-5型自动滴定仪

使用电极: 231-01pH玻璃电极作为参比电极,银/硫化银电极作为指示电极 

三、溶液配制

酸性滴定溶剂:1.6g 无水乙酸钠加入20ml无氧水中,再加975ml异丙醇,并加4.6ml冰乙酸。

碱性滴定溶剂:1.6g 无水乙酸钠加入25ml无氧水中,再加975ml异丙醇。

0.1 mol/L  硝酸银标准溶液

在100 ml水中溶解17g硝酸银,用异丙醇稀释成1L。

0.01 mol/L 硝酸银标准溶液

吸取10 ml  0.1 mol/l 硝酸银标准溶液于棕色容量瓶中,用异丙醇稀释至刻线。

四、银/硫化银电极制备

使用216-01银电极,按下法涂渍银电极表层:用金相砂纸檫亮电极,直至显出清洁光亮银表面。把电极置于操作位置,银丝端浸在含有8ml  1%硫化钠溶液的100 ml酸性滴定溶剂中。在搅拌条件下,从滴定管中慢慢加入10ml  0.1mol/L硝酸银醇标准溶液,电位滴定硫离子。滴定时间控制在10~15min。

两次滴定之间,电极存放在含有0.5 ml 0.1 mol/L硝酸银醇标准溶液的100ml酸性滴定溶剂中至少5min。

当硫化银表面层不完好或灵敏度低时,应重新涂渍银电极表层。

五、实验步骤

1)              仪器准备,参照ZDJ-5说明书

2)              参数设置

预滴定,最小滴定体积:0.02ml,最大滴定体积:0.5 ml

突跃量:中。用mv显示。平衡时间:5S

3)              建议以计算机连机控制做此化学滴定分析。

4)              吸取试验样品(90汽油)50ml加入装有100ml 滴定溶剂的200ml烧杯中,用0.01 mol/l 硝酸银标准溶液滴定样品

六、滴定结果及计算

试样中硫醇硫含量X[%m/m按式(1)计算:

X=V·C×3.206/m                               1

式中:V——达到终点所消耗的硝酸银醇标准溶液体积,ml

C——硝酸银醇标准溶液的摩尔浓度,mol/L

m——所用试样的质量,g

3.206——100乘以硫醇中硫的毫克原子量,g

1.样品滴定曲线图     终点体积0.5 ml 电位-222mv

 

 2. 样品滴定曲线图    终点1体积0.04 ml 电位-69.1mV

终点2体积0.50 ml 电位-220 mV

 

 3. 样品滴定曲线图    终点1体积0.04 ml 电位-78.1mV

终点2体积0.50 ml 电位-210.4mV

 

七.方法讨论

1)试验用硝酸银醇标准溶液配制好后需标定浓度。

2)此化学反应突跃明显,设置在“中”mV量在100~150mV之间。

三次滴定结果均为0.50 ml,重现性一致,硫醇硫含量符合测试要求。



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