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上海雷磁KLS-411微量水分分析仪应用实验

点击: 次 时间:2016-05-25 13:23

一.实验原理及方法

KLS-411型微量水分分析仪是一种测定液体中微量水分的分析仪。仪器采用Karl-Fisher试剂(K-F试剂)库仑法电生碘滴定微量水,极化电位指示终点的方法。它由主机、电解杯和专用JB-1A型搅拌器组成。

电解过程中,电极反应如下:

阳极:2I--2e ——>I2    阴极:2H++2e ——>H2    I2+2e ——>2 I-

从以上反应方程式可以看出:1mol的碘氧化1mol的SO2,需要1mol的H2O,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电解1mol的碘需要2*96493C的电量,电解1mol水需要电量为96493mC电量。

二.分析使用仪器:   

KLS-411型微量水分分析仪和CDJ-1型电解电极、CDY-1型指示电极

三.试剂  

双组分通用型KF试剂:库仑法通用型阳极用KF试剂,库仑法通用型阴极用KF试剂。

四.分析样品:4种疏水性离子液体水。

五.实验步骤:  (参照说明书)

指示电极及电解电极与主机连接并装入电解池中,电解池的气密性是最关键的,它在很大程度上决定了本仪器能否正常使用,仪器出厂时电解池未安装好,用户安装电解池时,务须保证电解池的密封性能。使之免受外界潮湿对电解池的干扰,影响仪器精度。

向电解电极中注入KF试剂(阴极液),约三分之二高度,必须超过电解电极内的电极片1cm以上。电解池中注入KF试剂(阳极液)二分之一高度即可约150~200ml后,应放置12小时。

a)       电解池内新的KF试剂应是深酱红色,1小时后,在充分搅拌后,才可进行以下试验。

b)      开启搅拌器充分搅拌60min。搅拌器的速度宜选用能使溶液充分搅拌,又不产生气泡为好。(注意:搅拌器的速度一经选定不宜更动,否则会大大影响测量精度)。

c)       在最初始的界面,仪器显示电位值,一般开始电位值在零或几毫伏左右。用1ml注射器抽取含水乙醇(无水乙醇50ml内注入1ml蒸馏水混合),从进样口缓慢注入电解池(注意:不可使注入的乙醇注到电解池中的电极及池壁上),并注意电解池内试剂颜色的变化(由深到淡及微黄),颜色变化越明显则注入速度应越慢,不可性急,当仪器电位显示小于50mV时,即停止注入。

d)      按说明书设置好各项参数。

e)       按“测量”键,仪器自动进入预电解状态,等待仪器预电解,此状态下应预电解时间尽可能的长,使仪器内的水分充分达到平衡。

f)       待仪器显示“按进样键后输入样品”后,按下“进样”键(注意:必须等待到此状态后才能按“进样”键)。

g)       用0.1ml或1ml注射器(视被测物含水量多少决定)抽取定量的被测物,从电解池的进样口注入到电解池内,针头应插入液面,等待(10~30)s使之与KF试剂充分混合。

h)      按“测量”键,仪器开始自动测量,等待仪器分析结束。

i)       分析结束后,仪器显示结果,并可选择是否贮存、打印结果。

j)       按“测量”键,仪器自动进入预电解状态,即可进行下一次的分析。

由于电解液可以多次重复使用,在放置了很长时间或隔天使用后,如重新开机后,按照本节(d~h)即可进行分析。由于电解池内可能会泄漏进水分,预电解时间可能会很长,搅拌器应充分搅拌较长时间,让电解池内空间的水分充分平衡,用户应耐心等候。电解池内空气中可能有较多的水分,在预电解前应左右晃动电解池,使电解池内的水分充分与电解池液混合。

校正因子:校正精度所用的系数,由于每支电解电极有差异,如需测试结果更为准确,测量前应用标准水样品进行校正。

校正方法:先将校正因子设置为1.000,取含水1000μg标准水样品,注射入电解池中测量出结果。将所得结果比上标准值1000μg,所得的k值即为校正因子。

K=仪器所测值(μg)/1000μg

回差电位:允许电位偏离终点电位的误差范围,建议设置值为5mV;

注:预控点电位的设置根据样品所含水量来定,当样品含水量少于1000 μg时,建议设置预控点电位1、预控点电位2和终点电位为270mV、100mV、40mV;当样品含水量大于1000μg时,建议设置为250mV、90mV、40mV。

六、日常维护

a)         一般电解池中的KF试剂一个月应进行更换;如测试的频繁量大,则应缩短更换时间。

b)        电极使用完毕后,应放置在干净的无溶液的溶液杯中,以防损坏。

c)         检查电极连线是否保持良好的连接。

d)        仪器的输入端(测量电极的插座)必须保持干燥清洁。仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽浸入。在环境湿度较高的场所使用时,应把电极插头用干净纱布擦干。

e)         开机前, 须检查电源是否接妥, 应保证仪器良好接地。 

七.分析结果:

校正因子即k值为  1.000。

4种疏水性离子液体(疏水性离子液体密度设为1)

样品名称

样品质量(ul)

水含量(ug)

含水量(%)

平均含水量(%)

1号样品

50

1307

2.614

2.615

50

1308

2.616

2号样品

50

758.5

1.517

1.513

50

754.0

1.508

3号样品

50

627.2

1.2544

1.235

50

608.4

1.2168

4号样品

50

805.3

1.610

1.605

50

799.8

1.600

分析时间理论值为:电流100mA 电解180秒对应水份1678.79ug

八.方法讨论

1)仪器无法分析气体和固体样品,能分析液体或可溶解于特定溶剂的样品。

2)相应提高搅拌速度可控精度。

3)油类样品与KF试剂充分混合时间要加长。



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