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全自动凯氏定氮仪在检测挥发性盐基氮方面的应用

点击: 次 时间:2021-12-21 15:31

动物性食品在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质,与腐败过程中同时产生的有机酸类结合形成盐基态氮而存在于肉中,因其具有挥发性,故名挥发性盐基氮。挥发性盐基氮是目前国际上公认的用以评价肉质新鲜程度的理化指标,通过测定挥发性盐基氮的含量,可以判断食品的新鲜程度。

我国食品卫生标准中规定,当鱼类挥发性盐基氮的含量达到 30mg/100g 时,即认为是变质。另外,在饲料工业的发酵过程,由于蛋白质分解而产生一些易挥发的含氮物质,这时挥发性盐基氮含量会升高。由于鱼粉等动物蛋白,特别是劣质鱼粉的挥发性盐基氮比较高,因此发酵豆粕类产品如果挥发性盐基氮含量很高,可能是掺入劣质鱼粉等动物蛋白或发酵过程中出现腐败所致。

可以使用全自动凯氏定氮仪快速测定挥发性盐基氮的含量,全自动凯氏定氮仪是以凯氏定氮法为检测原理进行设计的,将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵,在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点,样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明,在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏,这一步会将铵盐转化成氨,而总氨量会由反滴定法确定,冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中,氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠,滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可得到结果。我们在使用仪器进行检测的时候,这个过程中就要数蒸馏是重要的了,我们正是利用了定氮仪的这部分装置,汇总出能够利用蒸馏法检测的项目,为凯氏定氮仪扩展了新的用途。蒸馏装置是通过热蒸气对样品蒸馏,将反应后的蒸气进行冷凝收集,然后滴定计算。对全自动定氮仪我们只需要利用直接蒸馏功能,将馏出液通过旁路收集到锥形吸收瓶里即可。对半自动定氮仪(不含滴定功能)直接就可使用。

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利用全自动凯氏定氮仪测定挥发性盐基氮的优势是精确度高,操作简单、省时快速,适合快速检测大批量样品。可一键完成添加试剂、蒸馏、滴定、分析计算、结果存储、滴定杯废液排放。检测时用氧化镁替代氢氧化钠即可,其它步骤和凯氏法完全相同。在实际应用中我们可以根据情况对不同厂家的仪器进行改进,来符合我们的应用要求。例如:用可控硅器件改变蒸汽发生器的加热功率和速率,来控制蒸气量,平稳蒸馏过程让反应更充分。选择合适的蒸馏管,消除蒸馏过程样品的漂浮和挂壁现象等,这样测得的结果就会更准确。对于像精油、香精香料的萃取也可以借鉴蒸馏装置进行制备。




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